| 車(chē)間空氣中二氯甲烷的直接進(jìn)樣氣相色譜測定方法 |
| 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了用鄰苯二甲酸二壬酯柱氣相色譜法分離測定車(chē)間空氣中二氯甲烷。 本標準適用于生產(chǎn)和使用二氯甲烷的作業(yè)場(chǎng)所。 2 原理 空氣中氯甲烷和二氯甲烷共存時(shí)，用鄰苯二甲酸二壬酯柱分離，氫焰離子化檢測器檢測。保留時(shí)間定性，峰高定量。 3 儀器 3.1 注射器，100mL，20mL，2mL。 3.2 微量注射器，0.5μL。 3.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。11ng二氯甲烷給出的信噪比為3∶1。 色譜柱：長(cháng)2m，內徑4mm，不銹鋼柱。 鄰苯二甲酸二壬酯∶102擔體＝15∶100。 柱溫：50℃。 檢測室溫度：90℃。 汽化室溫度：100℃。 載氣（氮氣）：32mL/min。 4 試劑 4.1 二氯甲烷，色譜純。 4.2 鄰苯二甲酸二壬酯，色譜固定液。 4.3 102擔體，60～80目。 5 采樣 用100mL注射器，在采樣地點(diǎn)用現場(chǎng)空氣抽洗3次，然后抽取現場(chǎng)空氣樣品100mL，套上橡皮帽，垂直保存，當天分析。 6 分析步驟 6.1 對照試驗 用1～2支100mL注射器抽取100mL清潔空氣，在已定的色譜條件下，與樣品同時(shí)分析，作為對照。應無(wú)二氯甲烷及其雜質(zhì)峰。 6.2 樣品處理 采樣后的大注射器應垂直保存，記錄現場(chǎng)溫度和壓力。在與采樣時(shí)相近的溫度下，于當天分析。 6.3 標準曲線(xiàn)的繪制 用0.5μL注射器準確量取一定量的二氯甲烷（于20℃時(shí)1μL二氯甲烷的質(zhì)量為1.326mg）注入100mL注射器中，用清潔空氣配成一定濃度的標準氣體。然后再用100mL注射器適當稀釋配成0.085，0.170，0.340μg/mL的二氯甲烷標準氣體。取1mL進(jìn)樣，測量保留時(shí)間和峰高，每個(gè)濃度重復3次，取峰高平均值。以含量對峰高作圖，繪制標準曲線(xiàn)，保留時(shí)間為定性指標。 6.4 測定 取1mL空氣樣品進(jìn)樣分析，用保留時(shí)間定性，峰高定量。 二氯甲烷的色譜圖見(jiàn)下圖。 7 計算 7.1 按式（1）將進(jìn)樣體積換算成標準狀況下的體積。 式中：V0——標準狀況下的樣品體積，mL； V——樣品體積，mL； t——溫度，℃； p——大氣壓力，kPa。 7.2 按式（2）計算二氯甲烷的濃度。 式中：X——空氣中二氯甲烷的濃度，mg/m3； C——由標準曲線(xiàn)上查出二氯甲烷的含量，μg； V0——標準狀況下的樣品體積，mL。 8 說(shuō)明 8.1 本法的檢測限為1.1×10－2μg（直接進(jìn)樣1mL空氣樣品），測定范圍為17～1700mg/m3。當濃度為85，170，340，1700mg/m3時(shí)，變異系數分別為5.6%，4.1%，4.0%，6.1%。 8.2 用100mL大注射器采樣，注意樣品的代表性。 8.3 采集的樣品在運送和保存期間均垂直放置，在與采樣時(shí)相近的溫度下，盡快分析，不得超過(guò)24h，否則含量有變化。 8.4 配制標準氣體和對照樣品所用的清潔空氣系指不含二氯甲烷及其干擾雜質(zhì)的空氣。 8.5 生產(chǎn)現場(chǎng)空氣中共存物有甲烷、氯甲烷、三氯甲烷、等等，使用現場(chǎng)共存物有甲醇、丙酮等，在本法條件下均不干擾測定。 附加說(shuō)明：本標準由中華人民共和國衛生部提出。 本標準由四川省勞動(dòng)衛生職業(yè)病防治研究所負責起草。 本標準主要起草人陳舜英、王福云、王睿。 本標準由衛生部委托技術(shù)歸口單位中國預防醫學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛生與職業(yè)病研究所負責解釋。 GB/T 16079—1995 |
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