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Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現場(chǎng)培訓教材
  • 發(fā)布日期：2013-06-13      瀏覽次數：2835

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      Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現場(chǎng)培訓教材
      一、培訓目的：
      ●       基本了解6820-GC硬件操作。
      ●       掌握Cerity NDS化學(xué)工作站的開(kāi)機，關(guān)機，參數設定,學(xué)會(huì )數據采集,數據分析的基本操作。
      二、培訓準備：
      1、儀器設備： Agilent 6820-GC
      ●      進(jìn)樣口: 隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（P/P）；分流不分流進(jìn)樣口（S/S） 。
      ●      檢測器： FID檢測器；TCD檢測器；μECD檢測器。
      ●      色譜柱：P/N 125-1017 ：15mX530μX0.5μ。
      ●      進(jìn)樣體積： 1ul。
      ２、氣體準備：
      ● FID       ：高純H2（99.9995%），Air（干燥無(wú)油壓縮Air）。
      ● FID      、TCD：高純載氣（如N2 99.9995%;He99.9995%）; μECD（N2 99.9995%）。
      基本操作步驟:
      （一）、儀器配置：
      ●       打開(kāi)計算機,進(jìn)入Windows 2000 畫(huà)面。
      ●       點(diǎn)擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin"，進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。點(diǎn)擊"可用儀器"欄中6820，然后點(diǎn)擊"添加"鈕，進(jìn)入"添加儀器"畫(huà)面，如圖所示。分別輸入儀器名，如6820GC；選擇儀器類(lèi)型，如6820；選擇連接為"通訊端口"，類(lèi)型為"COM1"，,點(diǎn)擊"添加 " 按鈕,點(diǎn)擊"關(guān)閉"按鈕關(guān)閉添加儀器畫(huà)面。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中，并退出。
      （二）、開(kāi)機：
      1      、開(kāi)氣（按相應的檢測器開(kāi)所需氣體）。
      2      、打開(kāi) 6820-GC 電源。
      3      、待6820-GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標，化學(xué)工作站自動(dòng)與6820-GC通訊，進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示。
      （三）數據采集方法編輯：
      開(kāi)始編輯完整方法：
      1      、點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕進(jìn)入方法編輯畫(huà)面，點(diǎn)擊"創(chuàng )建.."按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中"采集"子按鈕進(jìn)入采集參數編輯畫(huà)面。（其它子按鈕參數目前保持不變。）如圖所示：
       
      2、參數配置設定：
      點(diǎn)擊如圖所示的"參數配置"圖標，進(jìn)入編輯畫(huà)面。然后點(diǎn)擊該畫(huà)面的"前"子按鈕，分別選擇前進(jìn)樣口和前檢測器尾吹的氣體類(lèi)型，如He 和N2；并輸入有關(guān)柱一的參數：前進(jìn)樣口/前檢測器/毛細柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入"后"子按鈕的參數。點(diǎn)擊"配置"子按鈕輸入氣體的類(lèi)型，如He 和N2。柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。進(jìn)樣方式選擇：手動(dòng)。若系統有氣動(dòng)閥，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥"，與時(shí)間表一起使用。
      3、閥參數設定：
      點(diǎn)擊"閥"圖標，進(jìn)入閥參數設定畫(huà)面。設定所有要用的閥初始狀態(tài)為"關(guān)"。（與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。
      4、隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口參數設定：
      點(diǎn)擊 "進(jìn)樣口"圖標，進(jìn)入進(jìn)樣口參數設定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數的設定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250℃；并選中這該參數。
      ●      若為毛細進(jìn)樣口,參照第5項。
      5、毛細柱進(jìn)樣口參數的設定：
      點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入毛細柱進(jìn)樣口參數的設定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250℃，并選中該參數。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式），然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內輸入吹掃時(shí)間，如0.75min，如圖所示。（若選擇分流方式,則無(wú)需輸入此時(shí)間）。
      6、爐溫參數設定：
      點(diǎn)擊"爐溫"圖標，進(jìn)入柱溫箱參數設定。在"開(kāi)"右邊的空白框內輸入初始溫度（如80℃），點(diǎn)擊"開(kāi) "左邊的方框；也可輸入柱子平衡時(shí)間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子。
      80℃（0min）----15℃/min------180℃（2min）。
      7、 FID檢測器參數設定：
      點(diǎn)擊"檢測器"圖標進(jìn)入檢測器參數設定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入FID檢測器參數的設定。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度，如300℃；并選中所有參數，如圖所示。
      8、 TCD檢測器參數設定：
      點(diǎn)擊"檢測器"圖標進(jìn)入檢測器參數設定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入TCD檢測器參數的設定畫(huà)面。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度，如300℃，選中該參數。負極性---由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導性決定;選中"熱絲"。如圖所示。
      9、ECD參數設定：
      點(diǎn)擊"檢測器"圖標進(jìn)入檢測器參數設定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入ECD檢測器參數的設定畫(huà)面。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度，如300℃，選中所有參數，如圖所示。
      10、輔助參數設定：
      點(diǎn)擊"輔助參數設定"按鈕，進(jìn)入輔助參數設定畫(huà)面，分別選擇Aux1，Aux2，輸入輔助1的溫度及類(lèi)型，輔助二的溫度及類(lèi)型，并選中該參數。
      11、運行時(shí)間表的設定：
      點(diǎn)擊"時(shí)間表"圖標，進(jìn)入時(shí)間表參數設定。在"時(shí)間"下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件（如閥1）；點(diǎn)擊"設定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài)，如"開(kāi)"；依次輸入多行。
      12、信號參數設定：
      點(diǎn)擊"信號"圖標，進(jìn)入信號參數設定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊的"信號1"或"信號2"子按鈕，選擇信號源為"檢測器"；點(diǎn)擊信號源下面的下拉式箭頭，選中要輸出信號的檢測器，如前檢測器。選擇合適的數據采樣頻率，如20HZ。
      （四）、儀器編輯：
      ●       點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊"配置"子按鈕，，分別選擇檢測器尾吹的氣體類(lèi)型，如He 和N2；柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。若系統有氣動(dòng)閥，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥"，點(diǎn)擊"保存更改"。
      ●將編輯的方法下載到儀器上。
      在儀器畫(huà)面，點(diǎn)擊"狀態(tài)"子按鈕，點(diǎn)擊"下載"按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如test6820，點(diǎn)擊"確定"按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。
      （五）：樣品編輯及進(jìn)樣：
      ● 點(diǎn)擊左邊的"樣品"按鈕，點(diǎn)擊"編輯"子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，如FID001，選擇方法名，如test6820；儀器名，如6820GC。點(diǎn)擊"注冊樣品"按鈕。依次注冊若干樣品，退出該畫(huà)面。
      ● 點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面。點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕，進(jìn)入列表畫(huà)面，畫(huà)面顯示所有注冊提交的樣品，如圖所示。點(diǎn)擊"狀態(tài)"按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準備好后。
      ●在 "儀器畫(huà)面"中,點(diǎn)擊"實(shí)時(shí)繪圖"子按鈕，進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面，點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的"編輯信號參數"按鈕，將要繪圖的信號移至右邊框中，點(diǎn)擊"確定"按鈕，退出。然后點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕,在該畫(huà)面中點(diǎn)擊"開(kāi)始"按鈕，進(jìn)樣并迅速按下6820鍵盤(pán)上的"開(kāi)始"鍵。
      （六）、樣品數據分析：
      ●調出數據:
      點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕，點(diǎn)擊"分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，點(diǎn)擊如圖所示的圖標，選中您要分析的數據，如FID001，點(diǎn)擊"確定"，則數據被調出。
      ●譜圖優(yōu)化:
      在"方法畫(huà)面"中, 點(diǎn)擊"分析"子按鈕，點(diǎn)擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱(chēng)、基線(xiàn)、刻度。信號的時(shí)間和相應范圍設為"自動(dòng)設定"或分別設定低、高值。
      ●積分參數優(yōu)化：
      在"方法畫(huà)面"中,點(diǎn)擊 "分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入積分畫(huà)面，如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，點(diǎn)擊如圖所示"積分"圖標，則數據被積分。如果積分結果不理想，則修改相應的積分參數，直到滿(mǎn)意為止。
      ●輸出報告設定：
      在"方法畫(huà)面"中，點(diǎn)擊"輸出"子按鈕，選擇"面積百分比報告"，其它選項不變。點(diǎn)擊"另存為"按鈕，輸入相應的方法名，存儲修改的方法，如TEST6820FID。
      ● 點(diǎn)擊左邊的"重新處理"按鈕，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區選中要處理的數據，如FID001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇"查看報告"。點(diǎn)擊如圖所示的調出方法圖標，調出剛才修改后存儲的方法TEST6820fid，再點(diǎn)擊如圖所示"用新設定重新處理"圖標，點(diǎn)擊"確定"按鈕退出該畫(huà)面，則數據被重新處理。
      ●若要打印輸出，點(diǎn)擊報告底部的"打印"按鈕。
      （七）、數據庫的使用：
      ●退出Cerity QA-AC 工作站軟件，點(diǎn)擊DB Maintenance（或從Cerity軟件中，點(diǎn)擊頂部"文件"菜單，選擇數據庫維護）進(jìn)入數據庫維護畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb數據庫中的所有數據。選中要轉移的數據，點(diǎn)擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕，并輸入文件名，如mydb，點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕，則選中的數據被轉移到mydb.mdb。
      ***從Thedb.mdb 中移走的數據,在Cerity樣品區不再顯示。
      ●mydb.mdb中的數據傳至Thedb.mdb
      點(diǎn)擊"File"菜單,選擇打開(kāi)數據庫,如圖所示.選中要傳的數據庫,并輸入數據庫的名稱(chēng)Thedb,點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕,則選中的數據就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數據，將在樣品區顯示。
      （八）、關(guān)機:
      實(shí)驗結束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機電源。在主機上關(guān)閉FID氣體（H2，Air）------適于FID。同時(shí)關(guān)閉FID/μECD/TCD檢測器，降溫各熱源（柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度），待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃），關(guān)6820GC電源，zui后關(guān)載氣。
      （九）、注意事項：
      ●      柱老化時(shí)，勿將柱端接到檢測器上，防止污染檢測器；
      ●      柱老化時(shí)，請在室溫下通載氣15min后，再老化，以防損壞柱子。
      ●      其它注意事項見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，現場(chǎng)工程師介紹。
       
       
       

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